# 粒度测试

粒度测试是通过特定的仪器和方法对粉体粒度特性进行表征的一项实验工作。在不同应用领域中，对粉体特性的要求是各不相同的，在所有反映特性的指标中，粒度分布是最受关注的一项指标。下边就具体讲一下关于粒度测试方面的基础知识和基本方法。

一、粒度测试的基础知识

1、什么是颗粒，什么是粒度，什么是粒度分布？

颗粒：颗粒是具有一定尺寸和形状的微小的物体。颗粒包括固体颗粒（粉体是由固体颗粒组成）、液体颗粒（雾滴、油珠等）、气体颗粒（液体中的气泡等）。

粒度：颗粒的大小叫粒度。

粒度分布：不同粒径颗粒占总量的百分数叫粒度分布。

目前金属3D打印常用的粉末的粒度范围是15~53μm（细粉），53~105μm（粗粉），部分场合下可放宽至105~150μm（粗粉），分别对应的颗粒目数范围为：270~800目（细粉），140~270目（粗粉），100~270目（粗粉）。此粒度范围是根据不同能量源的金属打印机划分的，以激光作为能量源的打印机，因其聚焦光斑精细，较易熔化细粉，适合使用15~53μm的粉末作为耗材，粉末补给方式为逐层铺粉；以等离子束作为能量源的打印机，聚焦光斑略粗，更适于熔化粗粉，适合使用53~105μm为主，部分场合下105~150μm的粉末作为耗材，粉末补给方式为同轴送粉。

2、粒度分布的表示方法：

（1）表格法：用表格的方法将所有粒径及其对应的百分数一一列出，分区间分布和累积分布两种形式。

（2）图形法：用频率分布曲线和累积分布曲线等方式表示粒度分布的方法。

（3）函数法：用数学函数表示粒度分布的方法。

3、“目”与微米的对应关系

“目”表示筛孔大小的单位，是每英寸筛网上有多少个孔就称这个筛网多少目。目数越大孔越小。由于各国的标准不同，“目”所对应的微米数也不相同。

二、常见粒度测试方法及其方法的优势和不足

1、激光法

优点：操作简便，测试速度快，测试范围大，重复性和准确性好，可实现在线测量和干法测量。

缺点：分辨率较低，受分布模型影响较大，仪器造价较高。

2、动态图像法

优点：操作简便、拍摄与分析速度快、重复性和准确性好，可测量大颗粒，可进行圆形度、长径比等形貌分析。

缺点：不能分析细颗粒（如<2μm）,仪器成本高。

3、静态图像法                  

优点：成本较低、图像清晰、可进行圆形度、长径比等形貌分析。

缺点：操作复杂，分析速度慢，无法分析细颗粒（如<2μm）。

4、电镜法：

优点：分辨率高，可测试纳米颗粒和超细颗粒的粒度和形貌。

缺点：代表性差、仪器价格昂贵。

5、光阻法：

优点：测试速度快，可测液体或气体中低浓度颗粒数，分辨率高，样品用量少。

缺点：进样系统比较复杂，不适用纳米的样品。

6、电阻法：

优点：操作简便，可测颗粒数，等效概念明确，速度快，准确性好。

缺点：不适合测量超细样品和宽分布样品。

7、沉降法：

优点：操作简便，仪器可以连续运行，价格较低。

缺点：测试时间较长，操作复杂。

8、筛分法：

优点：简单、直观、设备造价低,常用于大于38μm(400目) 的品。

缺点：不能用于超细样品，结果受人为因素和筛孔变形影响较大。

9、动态光散射法：

优点：测试速度快，重复性好，操作简便。

缺点：测试宽分布的纳米材料误差较大。

10、超声波法：

优点：可对高浓度浆料直接现场测量，无需稀释样品。

缺点 :分辨率较低，结果受环境因素影响较大。

三、重复性和重现性的允许误差是多少？

1、定义：

重复性是在相同测量条件下对同一样品连续多次测量所得结果之间的偏差。

重现性是在改变测量条件的情况下对同一样品进行连续多次测量所得结果之间的偏差。

2、重现性与重复性有何区别？

重现性与重复性的相同点是通过多次测量来相对评价仪器和方法的稳定性，不同点是在于重复性评价时条件不变，主要用来评价仪器和环境的稳定性。而进行重现性评价时条件要变，比如测量时间、测量人员、重新取样等方面需要变化，主要用来评价仪器的长期稳定性、取样方法的稳定性、操作者熟练程度等。

3、重复性和重现性的允许误差是多少？

根据ISO13320：2009，重复性和重现性的误差通过D10、D50、D90三个粒度典型值来评价。

允许D50的偏差不大于3%，允许D10和D90的偏差不大于5%。

标准同时还规定了进行重复性和重现性的验证条件：

（1）所用的样品的大粒径和小粒径之比不大于10：1

（2）要取5个样品测5次

（3）对粒径小于10μm的样品，重复性和重现性误差的允许范围可加倍，即这时允许D50的偏差不大于6%，D10和D90的偏差不大于10%。