我国钽、铌碳化物的生产始于20世纪50年代 末。70、80年代主要生产纯 TaC。其中大部分用作添加剂供硬质合金生产,其余部分供涂层等部门用。 钽铌固溶体的生产始于80年代中期产量较多。其 中使用较为普遍的是 w(T aC)∶w(NbC)=80∶20 或60∶40的两种固溶体。由于电子工业的快速发展消耗大量金属钽,而钽资源既稀少又昂贵,硬质合金企业逐渐把着眼点转向资源较丰富、价格较低的铌上着手研究在硬质合金中添加更多的 NbC 以部分取代 T aC。90年代后NbC 在硬质合金中的用量逐渐增加。数十年来硬质合金的生产和科研取得 了突飞猛进的进展,一方面推动了钽铌碳化物的发展,其冶炼工艺技术及产品质量得到了提高,部分指标达到国际先进水平,产品批量出口美国、日本、韩 国、欧洲等国家和地区;另一方面对钽、铌碳化物的粒度要求越来越细、杂质含量越来越低。国外用户已对钽铌系列碳化物提出1.00μm 以下的粒度要求,国内也要求达到1.20μm 以下。
钽、铌碳化物的制备技术
钽、铌碳化物的制备过程是将氧化钽(氧化铌 或钽、铌金属粉末与碳混合后,在高温、氢气保护下或真空条件下进行一次及二次碳化,即碳夺取氧化物的氧(包括低价氧化物中的氧及固溶在金属粉末中的氧)生成 CO 后,过量的碳与钽、铌结合生成碳化物。按照碳化反应的特点,钽、铌碳化物有如下三种 生产方法:
(1)T a2O5+7C=2T aC+5CO
Nb2O5+7C=2NbC+5CO Nb2O5+T a2O5+14C=4(T a,Nb)C+ 10CO
(2)T a(H)+C=T aC+1/2(H2) Nb(H)+C=NbC+1/2(H2) T a(H)+Nb(H)+2C=2(T a,Nb)C+ (H2)
(3)T a2O5+T a+8C=3T aC+5CO Nb2O5+Nb+8C=3NbC+5CO T a2O5+2Nb(H)+9C=4(T a,Nb)C+ 5CO+(H2) Nb2O5+2T a(H)+9C=4(T aNb)C+ 5CO+(H2)
方法(1)是标准的生产方法。其基本原料为钽、 铌氧化物。钽、铌氧化物先与炭黑混合成均匀的碳 化料然后在惰性气氛下(反应温度1600~2100 ℃)或真空条件下(反应温度1500~1900℃)进行碳化反应。该反应是吸热反应,利用碳向氧化物的扩散及反应产物 CO 的转移进行控制。如原料为钽铌混合氧化物,则生成的是钽铌碳化物固溶体。 方法(2)则在特定的条件下使用原料为钽、铌 金属粉末。该法生产效率高,但生成的碳化物颗粒粗大,故只适合于要求碳化物颗粒较粗的情况。否则必须将钽、铌金属破碎成相当细的粉末后才能用于生产碳化物,以保证碳化物具有较细的粒度。 方法(3)实际上是方法(1)和(2)的结合,也须在特定的条件下使用。该法是一种较好的生产方法,通过适当调整钽、铌氧化物及金属粉末的比例,再配以合适的加碳量和碳化工艺,既可生产出各种不同粒度的钽、铌碳化物,又可适当地提高生产效率。
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